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冷凍乾燥機共溶點及其測量方法

釋出時間▩↟│▩:2022-05-16      點選次數▩↟│▩:295

需要凍乾的產品•╃▩↟╃,一般是預先配製成水的溶液或懸濁液•╃▩↟╃,因此它的冰點與水就不相同了•╃▩↟╃,水在0℃時結冰•╃▩↟╃,而海水卻要在低於0℃的溫度才結冰•╃▩↟╃,因為海水也是多種物質的水溶液·☁•。實驗指出溶液的冰點將低於溶媒的冰點·☁•。

另外•╃▩↟╃,溶液的結冰過程與純液體也不一樣•╃▩↟╃,純液體如水在0℃時結冰•╃▩↟╃,水的溫度並不下降•╃▩↟╃,直到全部水結冰之後溫度才下降•╃▩↟╃,這說明純液體有一個固定的結冰點·☁•。而溶液卻不一樣•╃▩↟╃,它不是在某一固定溫度完全凝結成固體•╃▩↟╃,而是在某一溫度時•╃▩↟╃,晶體開始析出•╃▩↟╃,隨著溫度的下降•╃▩↟╃,晶體的數量不斷增加•╃▩↟╃,直到最後•╃▩↟╃,溶液才全部凝結·☁•。這樣•╃▩↟╃,溶液並不是在某一固定溫度時凝結·☁•。而是在某一溫度範圍內凝結•╃▩↟╃,當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點·☁•。而溶液全部凝結的溫度叫做溶液的凝固點·☁•。因為凝固點就是融化的開始點(既熔點)•╃▩↟╃,對於溶液來說也就是溶質和溶媒共同熔化的點·☁•。所以又叫做共熔點·☁•。可見溶液的冰點與共熔點是不相同的·☁•。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度·☁•。

顯然共熔點的概念對於冷凍乾燥是重要的•╃▩↟╃,因為凍乾產品可能有鹽類✘▩•↟↟、糖類✘▩•↟↟、明膠✘▩•↟↟、蛋白質✘▩•↟↟、血球✘▩•↟↟、組織✘▩•↟↟、病毒✘▩•↟↟、細菌等等的物質·☁•。因此它是一個複雜的液體•╃▩↟╃,它的凍結過程肯定也是一個複雜的過程•╃▩↟╃,與溶液相似•╃▩↟╃,也有一個真正全部凝結成固體的溫度·☁•。即共熔點·☁•。由於冷凍乾燥是在真空狀態下進行·☁•。只有產品全部凍結後才能在真空下進行昇華•╃▩↟╃,否則有部分液體存在時•╃▩↟╃,在真空下不僅會迅速蒸發•╃▩↟╃,造成液體的濃縮使凍乾產品的體積縮小;而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來•╃▩↟╃,造成象液體沸騰的樣子•╃▩↟╃,使凍乾產品鼓泡•╃▩↟╃,甚至冒出瓶外·☁•。這是我們所不希望的·☁•。為此凍乾產品在昇華開始時必須要冷到共熔點以下的溫度•╃▩↟╃,使凍乾產品真正全部凍結·☁•。

在凍結過程中•╃▩↟╃,從外表的觀察來確定產品是否完全凍結成固體是不可能的;靠測量溫度也無法確定產品內部的結構狀態·☁•。而隨著產品結構發生變化時電效能的變化是極為有用的•╃▩↟╃,特別是在凍結是電阻率的測量能使我們知道凍結是在進行還是已經完成了•╃▩↟╃,全部凍結後電阻率將非常大•╃▩↟╃,因此溶液是離子導電·☁•。凍結是離子將固定不能運動•╃▩↟╃,因此電阻率明顯增大·☁•。而有少量液體存在時電阻率將顯著下降·☁•。因此測量產品的電阻率將能確定產品的共熔點·☁•。

正規的共熔點測量法是將一對白金電極浸入液體產品之中•╃▩↟╃,並在產品中插一溫度計•╃▩↟╃,把它們冷卻到-40℃以下的低溫•╃▩↟╃,然後將凍結產品慢慢升溫·☁•。用惠斯頓電橋來測量其電阻•╃▩↟╃,當發生電阻突然降低時•╃▩↟╃,這時的溫度即為產品的共熔點·☁•。電橋要用交流電供電•╃▩↟╃,因為直流電會發生電解作用•╃▩↟╃,整個過程由儀表記錄·☁•。

也可用簡單的方法來測量·☁•。用二根適當粗細而又互相絕緣的銅絲插入盛放產品的容器中•╃▩↟╃,作為電極·☁•。在銅電極附近插入一支溫度計•╃▩↟╃,插入深度與電極差不多•╃▩↟╃,把它們一起放入凍幹箱內的觀察窗孔附近•╃▩↟╃,並用適當方法把它們固定好•╃▩↟╃,然後與其他產品一起預凍•╃▩↟╃,這時我們用萬用表不斷地測量在降溫過程中的電阻數值•╃▩↟╃,根據電阻數值的變化來確定共熔點·☁•。

把電極引線透過一個開關與萬用表相連•╃▩↟╃,可以不分正負極·☁•。如果凍幹箱沒有電線引出接頭•╃▩↟╃,則可以用二根細導線從箱門縫處引出•╃▩↟╃,在電線附近塗些真空密封蠟•╃▩↟╃,這樣不致於影響真空度·☁•。

待溫度計降至0℃之後即開始測量並作記錄·☁•。把萬用表的轉換開關放在測量電阻的max檔(×1K或×10K)·☁•。由於萬用表內使用的是直流電•╃▩↟╃,為了防止電解作用•╃▩↟╃,在每次測量完之後要把開關立即關掉•╃▩↟╃,把每一次測量的溫度和電阻數值一一記錄下來·☁•。開始時電阻值很小•╃▩↟╃,以後逐步增高·☁•。到某一溫度時電阻突然增大•╃▩↟╃,幾乎是無窮大•╃▩↟╃,這時的溫度值便是共熔點數值·☁•。

用這種方法測量的共熔點有一定的誤差•╃▩↟╃,因為銅電極處多少有些電解作用·☁•。萬用表對於高阻值沒有電橋靈敏;另外•╃▩↟╃,凍結過程與熔化過程電阻的變化情況並不完全相同•╃▩↟╃,但所測之值仍有實用參考價值·☁•。

共熔點的數值從0℃到40℃不等•╃▩↟╃,與產品的品種✘▩•↟↟、保護劑的種類和濃度有關·☁•。

 

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